一、案例名称

抗氧剂过滤、洗涤、干燥三合一一体装置应用案例，适用于抗氧剂168生产工艺。

二、案例应用单位

山东三丰新材料有限公司创建于2014年12月12日，位于山东省临沂市临港经济开发区化工园区，主要产品覆盖烷基酚、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂，是集抗氧剂科研、生产、销售、服务于一体的高科技技术企业。产品商标“塑康”牌被认定为“中国驰名商标”“山东省著名商标”，“塑康”牌抗氧剂产品被评为“山东名牌”产品。

三、案例应用内容

（一）装置先进性

传统的抗氧剂168过滤、洗涤、干燥流程是三段生产装置串联运行，适用的装置分别为过滤机、离心洗涤机、耙式干燥机，生产周期长，能耗高，串联阀门管路多，占用空间大，生产控制难度大。抗氧剂过滤、洗涤、干燥三合一一体装置占用空间小，人为操作步骤少，能够降低劳动强度，改善工作环境，防止产品的二次污染，能实现在位清洗，在位取样，处理时间缩短，提质提效，减小了单位产品能耗。

（二）抗氧剂168生产工艺流程图及三合一一体装置图

抗氧剂168生产工艺如图1所示：

图1 抗氧剂168生产工艺流程示意图

抗氧剂过滤、洗涤、干燥三合一一体装置如下图2所示：

图2 抗氧剂过滤、洗涤、干燥三合一一体装置图

（三）工艺流程简介

抗氧剂168工序工艺流程主要有以下部分：投料、滴加三氯化磷、低温反应、中温反应、高温反应、减压反应、蒸二甲苯、中和、结晶、过滤、洗涤、烘干，包装得到成品168。

1. 投料

2,4酚自罐区2,4酚大罐通过流量计计量后加入反应釜，调节真空缓冲罐V0506处真空调节阀保持釜内压力-0.02MPa。二甲苯计量罐V0504液位计与二甲苯进料开关阀联锁，保证罐内二甲苯液位34cm，将二甲苯投入反应釜内。关闭导热油空油阀门和气相平衡阀门，打开反应釜夹套30℃导热油进回油阀门，开始降温。打开二甲苯处理釜真空泵，关闭二甲苯处理釜真空阀，打开二甲苯处理釜真空调节阀，给三氯化磷计量罐V0501抽真空到-0.05MPa，打开三氯化磷罐V0501进料阀门，自罐区三氯化磷大罐经泵打入三氯化磷。三氯化磷罐V0501充氮气平压至常压，将多余的三氯化磷流回大罐。打开反应釜氮气阀门，向反应釜R0501充氮气平压至-0.01~-0.02MPa，打开催化剂进料阀门，向反应釜加入催化剂。

2. 滴加三氯化磷

反应釜R0501夹套继续通30℃导热油降温，降温至规定温度时，关闭夹套30℃导热油进出阀门，打开30℃导热油空油阀门及气相平衡阀门，将夹套内导热油回流至30℃导热油罐中，夹套液位显示为零时，关闭阀门。当温度真空在规定的工艺范围时，打开釜上及三氯化磷滴加管道阀门开始滴加三氯化磷。通过V0501三氯化磷计量罐底部出料调节阀来控制滴加速度及滴加数量，滴加时间1小时。滴加过程中通过真空缓冲罐V0506处真空调节阀控制釜内压力在工艺范围内。

3. 低温反应

滴加完三氯化磷，由程序控制反应釜在规定的温度。调节真空调节阀保持釜内真空，反应产生的氯化氢气体由真空管道抽出，经过盐酸吸收塔吸收生成盐酸，低温反应时间1小时。

4. 中温反应

低温反应结束，反应釜夹套开始通120℃导热油升温，开始前5分钟导热油的调节阀进油开度15%预热，之后慢慢开启使温度升至140℃。真空调节阀调节釜内真空，反应产生的氯化氢气体由真空管道抽出，经过盐酸吸收塔吸收生成盐酸，中温反应时间1小时。

5. 高温反应

中温反应结束，反应釜继续升温，在160℃;真空调节阀调节釜内真空，反应产生的氯化氢气体由真空管道抽出，经过盐酸吸收塔吸收生成盐酸，高温反应时间1小时。

6. 减压反应

高温反应结束，调节真空缓冲罐处调节阀，增大反应釜内真空，开始减压，通过调节反应釜夹套导热油调节阀保持釜内温度符合工艺要求。时间3.5小时。

7. 蒸出二甲苯

关闭反应釜的二甲苯回流阀门，打开二甲苯向二甲苯接受罐接收的阀门，关闭二甲苯接受罐放料的阀门，通过反应釜夹套导热油调节阀，均衡升温至规定温度，同时调节反应釜内真空在规定范围内，将反应釜内的二甲苯全部蒸出，当真空到达极限，二甲苯接受罐接收的液位接近加入的二甲苯的量，表示二甲苯已经蒸完。

8. 中和反应

中转釜抽真空至规定值，加入需求量的中和碱，打开反应釜底阀，物料自流转移至中转釜进行反应。

9. 预结晶

预结晶釜先加入定量异丙醇，中转釜开始转移物料至预结晶釜，打开釜底阀，釜内物料自流进入结晶釜。预结晶过程通过釜上168进料调节阀、异丙醇进料调节阀来控制釜内物料液位。釜内物料全部转移完后，釜内再加入定量异丙醇冲洗并转移至结晶釜。

10. 结晶

预结晶釜物料转移完成后，通过异丙醇流量计向结晶釜内加入异丙醇至规定量。通水降温，将釜内温度降至30℃以下。

11. 过滤、洗涤、干燥过程:

结晶釜温度降至30℃以下时，打开釜底阀，釜内物料自流进入抗氧剂168过滤、洗涤、干燥三合一一体机。完成过滤、洗涤、干燥过程。干燥后将干料气流输送到干料仓进行包装入库。

四、案例应用效果

与传统工艺相比，减少了单一过滤、洗涤干燥装置布设，极大缩小了装置占用空间，人为操作步骤减少，降低劳动强度，改善工作环境，防止产品的二次污染，能实现在位清洗，在位取样，处理时间缩短，保证了生产操作工艺稳定性，提高了生产效率，降低了单位产品能耗。取得良好环保效果和经济效益：

我公司通过该装置改造，实现抗氧剂168单位产品能耗下降20kgce/t，按年产18000吨抗氧剂168计算，年可节约360tce，节约成本220万元。